Chimie analitică

De Chimie analitică ocupă ca o ramură a chimiei cu analiza calitativă și cantitativă a substanțelor chimice și biochimice (în acest context ca analiți desemnate). Acesta joacă un rol important în aproape toate subdisciplinele chimice, de exemplu în analiza alimentelor și a mediului , în analiza criminalistică (de exemplu, în determinarea justiției a alcoolului, drogurilor sau otrăvurilor din sânge și urină), în testele de sarcină (prin dovezi un hormon steroid în urină), determinarea glucozei din sânge, în domeniul larg al analizei clinico-chimice (de exemplu, parametrii metabolici sau markeri tumorali), în controlul calității produselor industriale, cum ar fi B. a metalelor și aliajelor, a produselor farmaceutice și chimice, în analizele poluanților direct la locurile de muncă (de exemplu, solvenți, esteri acrilici sau clor), de oxigen (cu ajutorul sondei lambda), dioxid de sulf sau oxizi de azot în fumurile de evacuare , sau în analiza apelor de suprafață și marine.

Metode de chimie analitică

Probabil cea mai importantă distincție este aceea dintre analiza calitativă , analiza cantitativă și analiza structurală :

  • Analiza calitativă întreabă ce , în sensul de „substanță care este?“ Daca nu este doar un compus chimic , ci un amestec , întrebarea este „care (bio) substanțe chimice sunt prezente în proba ?“. Sarcina de bază a analizei calitative este identificarea substanțelor, posibil după îmbogățirea anterioară, îndepărtarea substanțelor care interferează sau după separare.
  • Analiza cantitativă , pe de altă parte, întreabă cât de mult , și anume H. în funcție de ce cantitate dintr-o substanță ( analitul ) este prezentă într-un amestec (proba).
    Apropo, ce ar trebui să însemne exact „cât” nu este atât de banal. În principal, se înțelege aici concentrația substanței , adică numărul de molecule ale unei substanțe din probă. În cazul în care nu trebuie determinate molecule individuale, cum ar fi B. La determinarea conținutului total de proteine ​​sau grăsimi, se dă o concentrație de masă.
  • Analiza structurală întreabă despre structura moleculară a unei substanțe ( formula chimică structurală sau structura cristalină )

Substanța care urmează să fie determinată ar trebui să fie cunoscută în mod ideal pentru analiză, altfel s-ar putea să nu fie deloc căutată. De exemplu, melamina nu a fost căutată niciodată în lapte (care a fost adăugată în lapte în China și India în jurul anului 2008 pentru a crește conținutul de azot și astfel a simula un conținut mai mare de proteine în determinarea azotului Kjeldahl ; vezi scandalul laptelui chinezesc ) în examinările de rutină găsite. Analiza fiabilă a fost posibilă numai printr-o combinație de HPLC și spectrometrie de masă. Plastifianții din apa iazului (vezi filmul iazului de clorură de polivinil (PVC) ) nu se găsesc dacă nu sunt căutați în mod implicit în analizele de apă .

Analizele calitative și cantitative sunt adesea efectuate bazându-se unul pe celălalt. O condiție prealabilă pentru o analiză calitativă este o cantitate suficient de mare de analit în eșantion, în funcție de limita de detecție a metodei utilizate. Determinarea structurii ocupă o poziție specială. Odată cu apariția metodelor moderne de cuplare (a se vedea mai jos), metodele de analiză care determină structura devin tot mai importante în analiza calitativă și cantitativă.

În plus față de determinarea substanțelor individuale dintr-un amestec, parametrii de sumă sunt adesea determinați - mai ales atunci când sunt necesare afirmații de bază rapide despre un eșantion. Exemple sunt TOC (carbon organic total, o măsură a conținutului total de compuși organici), COD (cererea chimică de oxigen ca măsură a cantității totale de substanțe oxidabile), testul TEAC ( capacitatea antioxidantă a unei probe), conținutul total de proteine, fibre sau zahăr din alimente sau cantitatea totală de hidrocarburi aromatice din combustibili.

În analiza polimerilor, distribuția greutății moleculare a polimerilor prezintă un interes deosebit , deoarece polimerii nu constau niciodată din molecule cu aceeași masă moleculară, ci sunt distribuiți în jurul valorii medii statistice; această dimensiune moleculară medie sau distribuția greutății moleculare sunt proprietăți specifice ale polimerului aici.

În cele din urmă, există diferitele metode de analiză a suprafeței. Aceste metode analitice preponderent instrumentale sunt deosebit de sensibile și în același timp selective. Exemple ale acestor metode sunt spectroscopia cu pierdere de energie electronică (EELS), spectroscopia fotoelectronică cu raze X (XPS), spectroscopia electronică Auger (AES), spectroscopia fotoelectronică ultravioletă (UPS), spectroscopia cu dispersie ionică cu energie redusă (ISS = LEIS), retrodifuzarea Rutherford Spectrometrie (RBS), (suprafață) absorbție extinsă a razelor X Structură fină [(S) EXAFS], spectroscopie de absorbție a razelor X (XANES = NEXAFS), împrăștiere cu unghi mic de raze X (SAXS) sau difracție electroni de energie (LEED).

Metode de analiză chimică umedă

Analiza chimică umedă utilizează în principal metode chimice pentru identificarea și cuantificarea cu ajutorul unor fenomene fizice simple (greutate, aspect colorat). Cu excepția așa-numitelor teste la fața locului, aceste metode nu mai sunt de mare importanță. Exemple de metode calitative sunt:

Dar determinările cantitative pot fi efectuate și pur chimic:

  • Fotometrie
    Puterea colorării soluției cu analitul este comparată cu colorarea soluțiilor de concentrație cunoscută. În cazul analiților fără o culoare proprie, caracteristică, un compus colorat poate fi generat printr-o reacție chimică.
  • Titrare (volumetrie)
    Soluția unui partener de reacție de concentrație cunoscută este adăugată încet la o soluție de analit. Când analitul a reacționat complet, partenerul de reacție adăugat sau un indicator provoacăo schimbare de culoare, formarea unui precipitat sau a unui alt eveniment clar vizibil. Concentrația analitului poate fi calculată din volumul soluției partenerului de reacție utilizat.
  • Gravimetrie
    Analitul reacționează cu un partener de reacție și formează un precipitat insolubil cu compoziție cunoscută; cantitatea de analit este determinată din greutatea sa (de unde și numele: gravis este latin și înseamnă „greu”).

Analitică bazată pe instrumente

Numărul metodelor de analiză chimică instrumentală a devenit aproape imposibil de gestionat. Metodele se bazează în esență pe principii de măsurare fizică. Multe dintre aceste metode pot fi utilizate atât pentru determinări calitative cât și cantitative. Iată doar câteva exemple:

În plus față de aplicarea lor în analiza clasică, metodele spectroscopice sunt de o importanță considerabilă pentru elucidarea structurii compușilor chimici. În special, combinația mai multor metode spectroscopice este un instrument foarte eficient, în special în chimia organică. În plus, analiza structurii cu raze X joacă un rol important în elucidarea structurilor cristaline .

În practică, există foarte des o suprapunere între analiza chimico-umedă și cea instrumentală: Adesea, o probă este pregătită mai întâi pe cale chimică umedă, astfel încât să poată fi utilizată pentru o metodă instrumentală. Concentrația prealabilă este adesea necesară în analiza urmelor. Mulți analiți trebuie să fie modificați chimic ( derivatizare sau etichetare), astfel încât să poată fi analizați instrumental.

Aplicații

Numeroasele metode de analiză diferite permit o multitudine de aplicații, de exemplu:

  • În ultimii ani, în special în analiza de mediu și alimentară , s-au înregistrat progrese enorme în ceea ce privește performanța metodelor de măsurare analitică și limitele de detectare a acestora . Aici, ca și în chimia criminalistică , substanțele trebuie identificate și cuantificate.
  • Analizele chimice sunt indispensabile pentru controlul calității în fabricarea produselor chimice, farmaceutice și cosmetice, precum și a produselor alimentare .
  • Determinarea structurii este utilizată pentru a identifica noi compuși chimici în sinteza chimică sau explorarea de noi produse naturale .

Pentru a monitoriza procesele de producție, se face distincția între analiza discontinuă și cea continuă. În cazul proceselor discontinue, probele sunt prelevate și examinate în laborator. În cazul proceselor continue, proba este preluată din fluxul de producție și alimentată direct către un dispozitiv de analiză. Valoarea măsurată determinată este utilizată pentru reglementare, monitorizare sau asigurarea calității. Dispozitivele de analiză pentru analiza continuă sunt, de exemplu, fotometre NDIR în infraroșu , senzori chimici , metode electrochimice, cum ar fi. B. potențiometrie și amperometrie , metode optice, cum ar fi absorptiometria și fluorescența, metode de separare, cum ar fi. B. cromatografie sau electroforeză și - acum mai rar - titrare automată .

În cadrul analizei automate se referă la cuplarea analizei instrumentale și a prelucrării datelor, în care, după o posibilă prelevare automată de probe sau introducerea și executarea determinării analitice a primei achiziții de date analogice și prelucrarea datelor prin digitalizare utilizând computerul . Mașinile complet automate sau semi-automate sunt utilizate pentru multe metode de analiză instrumentală, în special pentru determinări de rutină.

literatură

  • Frederick Pearson Treadwell : Scurt manual de chimie analitică. 2 volume. Berlin, a 4-a și a 5-a ediție mărită și îmbunătățită, 1907–1911. urn : nbn: de: hbz: 061: 2-22890 Ediție suplimentară ( manual de chimie analitică ) Leipzig / Viena 1935. La acea vreme și mai târziu manual foarte folosit.
  • Ralph L. Shriner, Reynold C. Fuson, David Y. Curtin, Terence C. Morill: Identificarea sistematică a compușilor organici - un manual de laborator , Verlag Wiley, New York 1980, ediția a 6-a, ISBN 0-471-78874-0 .
  • Skoog, Leary: analize instrumentale. Noțiuni de bază, dispozitive, aplicații. Manual Springer. Springer Verlag, Berlin 1996, ISBN 978-3-540-60450-1 .
  • Einax, Zwanziger , Geiss: Chemometrics în analiza de mediu. VCH Verlag, Weinheim 1997, ISBN 3-527-28772-8 .
  • Kromidas , Stavros: Validation in Analytics , Wiley-VCH, Weinheim 1999, ISBN 3-527-28748-5 .
  • Georg Schwedt, Torsten C. Schmidt și Oliver J. Schmitz: chimie analitică. Wiley-VCH, 2016, ISBN 978-3-527-34082-8 .
  • Wächter, Michael: Cartea tabelelor de chimie. Date despre analiză, practică și teorie de laborator , Wiley-VCH, Weinheim 2012, ediția I, ISBN 978-3-527-32960-1 (culegere de date pentru utilizare în laboratoare chimice și analitice)
  • Jander, Blasius, Strähle: Introducere în cursul practic anorganico-chimic (inclusiv analiza cantitativă). Hirzel, Stuttgart, 15, revizuit. Ediția 2005, ISBN 978-3-7776-1364-2 .
  • Jander , Blasius, Strähle, Schweda: Manual de chimie anorganică analitică și preparativă. Hirzel, Stuttgart, 16 ani, revizuit. Ediția 2006, ISBN 978-3-7776-1388-8 .
  • Otto: Chimie analitică. Wiley-VCH, al treilea, complet revizuit. și exp. Ediția 2006, ISBN 978-3-527-31416-4 .
  • Manual de chimie experimentală; Nivel secundar superior, volume 3 + 4, chimie analitică și analiză de mediu I + II Aulis Verlag Deubner & Co. KG, Köln.

Dovezi individuale

  1. ↑ Georg Schwedt, Torsten C. Schmidt și Oliver J. Schmitz, Analytische Chemie , 2016, pp. 320-321, ISBN 978-3-527-34082-8 .
  2. ↑ R. Schiewek, M. Schellträger, R. Mönnikes, M. Lorenz, R. Giese, KJ Brockmann, S. Gäb, Th. Benter, OJ Schmitz: Ultrasensitive Determination of Policyclic Aromatic Compounds with Atmospheric-Laser Laser Ionization as a Interface pentru GC / MS . În: Chimie analitică . bandă 79 , nr. 11 , 2007, p. 4135-4140 , doi : 10.1021 / ac0700631 .
  3. ↑ E. Nicklaus: Continuous Analytics in the Service of Process Management, Chemistry in Our Time, anul 15, 1981, nr. 1, pp. 27-34, ISSN  0009-2851
  4. ↑ Egon Fahr: analize automate . În: Chimia în timpul nostru . bandă 7 , nr. 2 , 1973, ISSN  0009-2851 , pp. 33-41 , doi : 10.1002 / ciuz.19730070202 .

Link-uri web

Commons : Chimie Analitică  - colecție de imagini, videoclipuri și fișiere audio